第二节　工业分析实验室基础知识

一、玻璃仪器

（一）仪器玻璃

实验室中大量使用玻璃仪器，是因为玻璃具有一系列可贵的性质，如它有很高的化学稳定性、热稳定性，有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能等。玻璃原料来源方便，并可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品。用于制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃”，用改变玻璃化学组成的方法可以制作出适应各种不同要求的仪器玻璃。

玻璃的化学成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。引入B2O3、Al2O3、ZnO、BaO等可使玻璃具有不同的性质和用途。表1-1列出了各种仪器玻璃的化学组成、性质及用途。

从表1-1中可以看出，特硬玻璃和硬质玻璃含SiO2和B2O3较高，均属于高硼硅酸盐玻璃一类。它们具有较高的热稳定性，在化学稳定性方面耐酸、耐水性能好，耐碱性能稍差。一般仪器玻璃和量器玻璃为软质玻璃，其热稳定性及耐腐蚀性稍差。

玻璃的化学稳定性较好，但并不是绝对不受侵蚀，而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。因玻璃被侵蚀而有痕量离子进入溶液中，与玻璃表面吸附溶液中的待测离子反应，是微量分析要注意的问题。氢氟酸能很强烈地腐蚀玻璃，故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器，还会使磨口粘在一起无法打开。因此，玻璃容器不能长时间存放碱液。

石英玻璃属于特种仪器玻璃，其理化性能与玻璃有同有异，它具有极其优良的化学稳定性和热稳定性，但价格较贵。石英制品在实验室中也占有重要的地位，将在后面讲述。

（二）常用玻璃仪器

实验室所用到的玻璃仪器种类很多，不同专业的实验室还会用到一些特殊的玻璃仪器，这里主要介绍一般通用的玻璃仪器及一些磨口玻璃仪器的知识。常用玻璃仪器的名称、规格和用途见表1-2。

（三）玻璃仪器的洗涤方法

在分析工作中，洗净玻璃器皿不仅是一个实验前必须做的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精密度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析、微量分析等）有不同的仪器洗净的要求。

1.洗涤仪器的一般步骤

（1）水刷洗　准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面黏附的灰尘。

（2）用低泡沫洗涤液刷洗　用低泡沫洗涤液和水摇动，必要时可加入滤纸碎块，或用毛刷刷洗，温热的洗涤液去油能力更强，必要时可短时间浸泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃，一般不要使用。冲净洗涤剂，再用自来水洗3遍。

将滴管、吸量管、小试管等仪器浸于温热的洗涤剂水溶液中，在超声波清洗机液槽中洗数分钟，洗涤效果更佳。

洗净的仪器倒置时，水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水涮洗仪器3次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。

2.各种洗涤液的使用

针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。几种常用的洗涤液见表1-3。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除净后再用另一种，以免相互作用，生成的产物更难洗净。

洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物，不引进新的干扰物质（特别是微量分析），又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20min，以免腐蚀玻璃。

铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂、有机溶剂等来去除油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。

3.砂芯玻璃滤器的洗涤

①新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。可正置或倒置用水反复抽洗。

②针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘干，升温和冷却过程都要缓慢进行，以防裂损。然后保存在无尘的柜或有盖的容器中，若不然积累的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表1-4列出洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。

4.吸收池（比色皿）的洗涤

吸收池（比色皿）是光度分析中最常用的器件，要注意保护好透光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。

玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净，根据污染情况，可以用冷的或温热的（40～50℃）含阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液（2％）浸泡，可加热10min左右。也可用硝酸、重铬酸钾洗液（测铬和紫外区测定时不用）、磷酸三钠、有机溶剂等洗涤。对于有色物质的污染可用HCl（2mol/L）-乙醇（1+1）溶液洗涤。用自来水、实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水，如急用，可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。

光度测定前可用柔软的棉织物或纸吸去光学窗面的液珠，将擦镜纸折叠为四层，轻轻擦拭至透明。

5.特殊的洗涤方法

①水蒸气洗涤法。有的玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，可安装起来，用水蒸气蒸馏法洗涤一定时间。如凯氏微量定氮仪，使用前用装置本身发生的蒸气处理5min。

②测定微量元素用的玻璃器皿用10％HNO3溶液浸泡8h以上，然后用纯水冲净。测磷用的仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂洗。测铬、锰的仪器不可用铬酸洗液、KMnO4洗液洗涤。

测铁用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗，测锌、铁用的玻璃仪器酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水洗涤。

③测定分析水中微量有机物的仪器可用铬酸洗液浸泡15min以上，然后用水、蒸馏水洗净。

④用于环境样品中痕量物质提取的索氏提取器，在分析样品前，先用乙烷和乙醚分别回流3～4h。

⑤有细菌的器皿，可在170℃用热空气灭菌2h。

⑥严重沾污的器皿可置于高温炉中于400℃加热15～30min。

（四）玻璃仪器的干燥和存放

1.玻璃仪器的干燥

实验中经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求没水迹，有的则要求无水。应根据不同的要求来干燥仪器。

（1）晾干　不急等用的要求一般干燥仪器，可在纯水涮洗后在无尘处倒置控去水分，然后自然干燥。可用带有透气孔的玻璃柜旋转仪器。

（2）烘干　洗净的仪器控去水分，放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干，烘箱温度为105～120℃，烘1h左右。称量用的称量瓶等在烘干后放在干燥器中冷却和保存。砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及厚壁的仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度不得超过150℃，以免引起容积变化（GB 12810—1991）。

（3）吹干　急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器可以使用电吹风机吹干。

用少量乙醇、丙酮（或最后用乙醚）倒入仪器中润洗，流净溶剂，再用电吹风机吹。开始先用冷风，然后吹入热风至干燥，再用冷风吹去残余溶剂蒸气。此法要求通风好，要防止中毒，并要避免接触明火。

2.玻璃仪器的保管

在贮藏室里玻璃仪器要分门别类地存放，以便取用。一些仪器的保管方法如下。

（1）移液管　洗净后置于防尘的盒中。

（2）滴定管　用毕洗去内装的溶液，用纯水涮洗后注满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管夹上。

（3）比色皿　用毕后洗净，先放在垫有滤纸的小瓷盘或塑料盘中，倒置晾干，然后收于比色皿盒或洁净的器皿中。

（4）带磨口塞的仪器　容量瓶或比色管等最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口拴好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管、分液漏斗要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间如有砂粒不要用力转动，以免影响其精度。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。

（5）成套仪器　索氏提取器、气体分析器等成套仪器用完要立即洗净，放在专门的纸盒里保存。

总之，要本着对工作负责的精神，对所用的一切玻璃仪器用完后要清洗干净，按要求保管，养成良好的工作习惯，不要在容器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质（包括浓碱酸）或有毒药品，以免造成后患。

二、其他器皿

（一）石英玻璃仪器

石英玻璃的化学成分是二氧化硅。由于原料不同，石英玻璃可分为“透明石英玻璃”和半透明、不透明的“熔融石英”。透明石英玻璃理化性能优于半透明石英，主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。由于石英玻璃能透过紫外线，在分析仪器中常用来制作紫外范围应用的光学零件。

石英玻璃的线胀系数很小（5.5×10-7），仅为特硬玻璃的1/5，因此它耐急冷急热，将透明石英玻璃烧至红热，放到冷水里也不会炸裂。石英玻璃的软化温度是1650℃，由于它具有耐高温性能，能在1100℃下使用，短时间可用到1400℃。

石英玻璃的纯度很高，二氧化硅含量在99.95％以上，具有相当好的透明度。它的耐酸性能非常好，除氢氟酸和磷酸外，任何浓度的有机酸和无机酸甚至在高温下都极少和石英玻璃作用。因此，石英是痕量分析用的好材料，在高纯水和高纯试剂的制备中也常采用石英器皿。

石英玻璃不能耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在150℃以上也能与其作用，强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英，在常温时腐蚀较慢，温度升高腐蚀加快。因此，石英制品应避免用于上述场合。

在化验室中常用的石英玻璃仪器有石英烧杯、坩埚、蒸发皿、石英比色皿、石英舟、石英管、石英蒸馏水蒸馏器等。因其价格昂贵，应与玻璃仪器分别存放及保管。

不许带进杂质的操作中常使用玛瑙研钵，如发射光谱分析等。玛瑙是天然二氧化硅的一种，它的硬度很大，与很多药品都不能作用。使用时不可用力敲击，用后洗净。可用少量稀盐酸洗或用少许食盐研磨。玛瑙研钵不可加热，可以自然干燥或低温（60℃）慢慢烘干。

（二）其他非金属器皿

瓷制器皿能耐高温，可在高至1200℃的温度下使用，耐化学腐蚀性也比玻璃好，瓷制品比玻璃坚固，且价格便宜，在实验室中经常要用到。涂有釉的瓷坩埚灼烧后失重甚微，可在重量分析中使用。瓷制品均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀，尤其不能在其中进行熔融操作，用一些不与瓷作用的物质，如MgO、炭粉等作为填垫剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分代替铂制品。

常用的瓷制器皿及非金属材料器皿见表1-5。

难熔氧化物的坩埚，如主要成分是氧化铝的刚玉坩埚或主要成分为二氧化锆等氧化锆坩埚，可使用的温度更高。二氧化锆坩埚能耐过氧化钠的腐蚀。

热解石墨是在高温、低压、氮气下，由碳氢化合物裂解制成的。热解石墨坩埚致密、有金属光泽、渗透性小，易清洗，能耐800℃高温，如外套一个瓷坩埚能耐1000℃高温。它能耐除高氯酸以外的一切强酸（包括王水），耐中、低温下强碱作用、耐过氧化钠和高温熔盐的腐蚀，使用寿命长，可以代替一些贵金属坩埚使用。

塑料制品在实验室的应用日益增多，由于塑料具有一些特有的物理和化学性质，在实验室中可以作为金属、木材、玻璃等的代用品。某些塑料耐酸碱腐蚀性好，可应用于不能使用玻璃的场合。

聚乙烯可分为低密度、中密度和高密度聚乙烯，其软化点为105～125℃。聚乙烯的最高使用温度为70℃，耐一般酸、碱腐蚀，能被氧化性酸慢慢侵蚀。常温下不溶于一般的有机溶剂中，但与脂肪烃、芳香烃和卤代烃长时间接触，能溶胀。

等规聚丙烯可在107～121℃下连续使用。除强氧化剂外与大多数介质均不起作用。

由于聚乙烯及聚丙烯耐碱和耐氢氟酸的腐蚀，常用来代替玻璃试剂瓶储存氢氟酸、浓氢氧化钠溶液及一些呈碱性的盐类（如硫化物、硅酸钠等）。但要注意浓硫酸、硝酸、溴、高氯酸可以与聚乙烯和聚丙烯作用。

聚四氟乙烯也是热塑性塑料，色泽白，有蜡状感觉，耐热性好，最高工作温度为250℃，除熔融态钠和液态氟外能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸也不起变化，在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。聚四氟乙烯的电绝缘性好，并能切削加工。

聚氯乙烯所含杂质多，一般不用于储存纯水和试剂。

化验工作中使用的塑料制品主要有聚乙烯烧杯、漏斗、量杯、试剂瓶、洗瓶和实验室用纯水储存桶等。聚四氟乙烯烧杯和坩埚均有产品，可用作氢氟酸处理样品的容器。有不锈钢外套的聚四氟乙烯坩埚在加压加热（一般要求低于200℃）处理矿样和消解生物材料方面得到应用。聚四氟乙烯使用温度不可超过250℃，超过此温度即开始分解，在415℃以上急剧分解，放出极毒的全氟异丁烯气体。

塑料对各种试剂有渗透性，因而不易洗干净。它们吸附杂质的能力也较强，因此，为了避免交叉污染，在使用塑料瓶储存此类溶液时，应实行专用。

洗涤塑料器皿时一般可以用对该塑料无溶解性的溶剂，如乙醇等。如塑料器皿被金属离子或氧化物沾污，可用（1+3）的盐酸洗涤。

（三）金属器皿

实验室中常用的金属器皿有铂、金、银、镍、铁等材料制成的坩埚、蒸发皿等。

1.铂制品

铂又叫白金，价格比黄金贵得多，由于它具有许多优良的性质，尽管有各种代用品出现，但许多分析工作仍然离不了铂，铂的熔点很高（1773.5℃），在空气中灼烧不起变化，而且大多数试剂与它不发生作用。能耐熔融的碱金属碳酸盐及氟化氢的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质。铂是热的良导体，它的表面吸附水汽很少。铂坩埚适于灼烧及称量沉淀用；铂制小舟、铂丝圈用于有机分析灼烧样品；铂丝、铂片常用作电化学分析中的电极。铂的线胀系数为9×10-6，可与软质玻璃很好地封接。

铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久时要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。900℃以下基本不挥发。

铂是贵重金属，它的领取、使用、消耗和回收都要有严格的制度，并遵守下述规则。

（1）铂在高温下能与下列物质作用，故不可接触这些物质。

①固体K2O、Na2O、KNO3、NaNO3、KCN、NaCN、Na2O2、Ba（OH）2、LiOH等（而Na2CO3和K2CO3则可使用）；

②王水、卤素溶液或能产生卤素的溶液，如KClO3、KMnO4、K2Cr2O7等的盐酸溶液、FeCl2的盐酸溶液；

③易还原金属的化合物及这些金属，如银、汞、铅、锑、锡、铋、铜等及其盐类（在高温下铂能与这些元素生成低熔点合金）；

④含碳的硅酸盐、磷、砷、硫及其化合物、Na2S、NaSCN等。

（2）铂很软，拿取铂坩埚时不能太用力，以免变形及引起凹凸。不可用玻璃棒等尖头物件从铂皿中刮出物质，如有凹凸可用木器轻轻整形。

（3）铂皿用燃气灯加热时，只可在氧化焰中加热，不能含有炭粒和含碳氢化合物的还原焰中灼烧，以免炭与铂化合生成脆性的碳化铂。在铂皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。红热的铂皿不可骤然浸入冷水中，以免产生裂纹。

（4）灼烧铂皿时不能与别的金属接触，因高温下铂能与其他金属生成合金，因此铂坩埚必须放在铂三角（或用粗铂丝拧成的三角）上灼烧，也可用清洁的石英三角或泥三角。取下灼热的铂坩埚时，必须用包有铂尖的坩埚钳，冷却至红热以下时才可用不锈钢坩埚钳或镊子夹取。

（5）未知成分的试样不能在铂皿中加热或溶解。

（6）铂皿必须保持清洁光亮，以免有害物质继续与铂作用。经常灼烧的铂皿表面可能由于结晶失去光泽，日久杂质会深入铂金属内部使铂皿变脆而破裂。可以在几次使用后用研细（通过100筛目，即0.14mm筛孔）的潮湿海砂轻轻擦亮。铂皿有斑点可单独用化学纯稀盐酸或稀硝酸处理，切不可将两种酸混合。若仍无效可用焦硫酸钾熔融处理。

2.其他金属器皿

（1）金器皿　金也是贵金属，耐腐蚀性很强，但因其熔点较低（1063℃），限制了它的使用范围。熔融的碱金属氢氧化物对金不侵蚀，因此这种熔融用金坩埚较好，金蒸发皿适于蒸发酸碱溶液。金在高温燃气灯上加热时会熔化。要注意绝不可使黄金接触王水，因为金遇王水会很快被腐蚀。

（2）银器皿　银比金价廉，它也不受氢氧化钾或钠的侵蚀，在熔融状态下仅在接近空气的边缘略起作用。但银的熔点为960℃，不能在火上直接加热，银加热后表面生成一层氧化银，氧化银在高温下不稳定，在200℃以下稳定。银易与硫作用生成硫化银，不可在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化熔剂。熔融状态时熔融硼砂，浸取熔融物时不可使用酸，特别是不可接触浓酸。银坩埚的质量经灼烧会变化，故不适于沉淀的称量。银皿可用于蒸发碱性溶液。

（3）镍器皿　镍的熔点较高，为1455℃，强碱与镍几乎不起作用，镍坩埚可用于氢氧化钠熔融。过氧化钠熔融也可用镍坩埚，在这些过程中镍坩埚虽有腐蚀，但仍可使用多次。少量镍进入熔块，成为测定中的干扰组分时，必须考虑相应的去除方法；镍坩埚亦不能作恒重沉淀用。不能在镍坩埚中熔融含铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐和硼砂。镍易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。镍坩埚使用前可放在水中煮沸数分钟，以除去污物，必要时可加少量盐酸煮沸片刻。新的镍坩埚使用前应先在高温中烧2～3min，以除去油污并使表面氧化，延长使用寿命。

（4）铁器皿　铁虽然易生锈，耐碱腐蚀性不如镍，但是因为它价格低廉，仍可在做过氧化钠熔融时代替镍坩埚使用。新的或使用过的铁坩埚进行烤蓝处理，可防止其在保存过程中生锈。

根据测定要求和实验室条件，用熔融法分解试样时，可采用上述不同金属制的坩埚。

三、工业分析实验室用水

在分析工作中经常要用到水，什么样的水才能符合要求呢？大家知道，自来水是将天然水经过初步净化处理制得的，它仍然含有各种杂质，主要有各种盐类、有机物、颗粒物质和微生物等，因此只能用于初步洗涤仪器，作冷却或加热浴用水等，不能用于配制溶液及分析工作，为此，需要将水纯化，制备能满足分析实验室工作要求的纯水，这种纯水称为“分析实验室用水”，为了叙述方便，本章中也简称为“纯水”。

“分析实验室用水”有相应的国家标准，规定了其质量，具有一定的级别，可视为用量最大的试剂。不同的分析方法，如化学分析和仪器分析、常量分析和痕量分析等，要求使用不同级别的“分析实验室用水”。

关于目前市场上出售的作为饮用水的“纯净水”、“蒸馏水”能否作为实验室用水规格，达到此标准规定的水方可用于化验工作。而分析实验室用水并不控制细菌等指标，因而不能作为饮用水。

（一）分析实验室用水的规格

我国国家标准GB 6682—1992《分析实验室用水规格和试验方法》将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别：一级水、二级水和三级水。表1-6列出了各级分析实验室用水的规格。

①由于在一级水、二级水的纯度下，难以测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。

②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。

③由于在一级水的纯度下，难以测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

（二）分析实验室用水的检验方法

1.pH值范围

量取100mL水样，用pH计测定pH值（详见GB 9724—1988）。

2.电导率

用电导仪测定电导率。一级、二级水测定时，配备电极常数为0.01～0.1cm-1的“在线”电导池，使用温度自动补偿。三级水测定时，配备电极常数为0.1～1cm-1的电导池。

3.可氧化物质

量取1000mL二级水（或200mL三级水）置于烧杯中，加入5.0mL（20％）硫酸（三级水加入1.0mL硫酸），混匀。加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液［=0.01mol/L］，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min，溶液粉红色不完全消失。

4.吸光度

将水样分别注入1cm和2cm比色皿中，于254nm处，以1cm比色皿中的水样为参比，测定2cm比色皿中水样的吸光度。若仪器灵敏度不够，可适当增加测量比色皿的厚度。

5.蒸发残渣

量取1000mL二级水（三级水取500mL），分几次加入到旋转蒸发器的500mL蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发至剩约50mL时转移至一个已于（105±2）℃烘至质量恒定的玻璃蒸发皿中，用5～10mL水样分2～3次冲洗蒸馏瓶，洗液合并入蒸发皿，于水浴上蒸干，并在（105±2）℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。

6.可溶性硅

所用试剂如下。

①二氧化硅标准溶液：0.01mg/mL SiO2。

②仲钼酸铵溶液：5g（NH4）6Mo7O24·4H2O，加水溶解，加入20mL H2SO4（20％）稀释至100mL。

③50g/L草酸。

④对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液：取0.020g对甲氨基酚硫酸盐，加20.0g焦亚硫酸钠，溶解并稀释至100mL。有效期为2周。

以上4种溶液均储于聚乙烯瓶中。

测定：量取520mL一级水（二级水取270mL），注入铂皿中，在防尘条件下亚沸蒸发至约20mL，加1.0mL钼酸铵溶液，摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液，摇匀，再放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀，转移至25mL比色管中，定容。于60℃水浴中保温10min，目视比色，溶液所呈蓝色不得深于0.50mL 0.01mg/mL SiO2标准溶液用水稀释至20mL经同样处理的标准比对溶液。

7.简易检验方法

上述标准检验方法严格但很费时，一般化验工作用的纯水可以只用电导率法或以下的化学方法检验：

（1）阳离子的检验　取水样10mL于试管中，加入2～3滴氨缓冲液 （pH=10），2～3滴铬黑T指示剂 如水呈现蓝色，表明无金属阳离子（含有阳离子的水呈现紫红色）。

（2）氯离子的检验　取水样10mL于试管中，加入数滴硝酸银水溶液（1.7g硝酸银溶于水中，加浓硝酸4mL，用水稀释至100mL），摇匀，在黑色背景下看溶液是否变为白色浑浊，如无氯离子应为无色透明（注意：如硝酸银溶液未经硝酸酸化，加入水中可能出现白色或变为棕色沉淀，这是氢氧化银或碳酸银造成的）。

（3）指示剂法检验pH值　取水样10mL，加甲基红指示剂 2滴不显红色。另取水样10mL，加溴麝香草酚蓝指示剂 5滴，不显蓝色即符合要求。

用于测定微量硅、磷等的纯水，应该先对水进行空白试验，才可应用于配制试剂。

（三）分析实验室用水的储存和选用

经过各种方法制得的各种级别的分析实验室用水，纯度越高要求储存的条件越严格，成本也越高，应根据不同分析方法的要求合理选用。表1-7列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、储存条件及使用范围。

①储存水的新容器在使用前需用盐酸溶液（20％）浸泡2～3天，再用待储存的水反复冲洗，然后注满，浸泡6h以上方可使用。

四、化学试剂

化验室的分析测试工作经常要使用化学试剂，因此，了解化学试剂的分类、规格、性质及使用知识是非常必要的。

（一）化学试剂的分类和规格

1.化学试剂的分类

化学试剂品种繁多，目前还没有统一的分类方法，表1-8按试剂的化学组成或用途进行分类，可分为10类。

2.化学试剂的规格

化学试剂的规格反映试剂的质量，试剂规格一般按试剂的纯度及杂质含量划分为若干级别。为了保证和控制试剂产品的质量，国家或有关部门制订和颁布了国家标准（代号GB）、原化学工业部部颁标准（代号HG）和原化学工业部部颁暂行标准（代号QB）。为了促进技术进步，增强产品竞争能力，我国化学试剂国家标准的修订逐步采用了国际标准或国外先进标准。

我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯（有的叫超纯、特纯）、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要是后3种即优级纯、分析纯、化学纯。

国际纯粹化学和应用化学联合会（IUPAC）对化学标准物质分级的规定如表1-9所示。

我国试剂标准的基准试剂（纯度标准物质）相当于C级和D级。

为了满足各种分析检验的需要，我国已生产了很多种属于标准物质的标准试剂，现列于表1-10中。

下面介绍各种规格试剂的应用范围。

基准试剂（容量）是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。基准试剂主成分含量一般为99.95％～100.05％，杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。

优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。

分析纯主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定工作。

化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于工厂、教学实验的一般分析工作。

实验试剂杂质含量更多，但比工业品纯度高。主要用于普通的实验或研究。

高纯、光谱纯及纯度99.99％（4个9也用4N表示）以上的试剂，主要成分含量高，杂质含量比优级纯低，且规定的检验项目多。主要用于微量及痕量分析中试样的分解及试液的制备。

分光纯试剂要求在一定波长范围内干扰物质的吸收小于规定值。

3.化学试剂的包装与标志

我国国家标准GB 15346—1994《化学试剂、包装及标志》规定用不同的颜色标记化学试剂的等级及门类，见表1-11。

在购买化学试剂时，除了了解试剂的等级外，还需要知道试剂的包装单位，化学试剂的包装单位是指每个包装容器内盛装化学试剂的净质量（固体）或体积（液体）。包装单位的大小根据化学试剂的性质、用途和经济价值而定。

我国规定化学试剂以下列5类包装单位（固体产品以g计，液体产品以mL计）包装：

第一类：0.1g、0.25g、0.5g、1g或0.5mL、1mL；

第二类：5g、10g、25g或5mL、10mL、20mL、25mL；

第三类：50g、100g或50mL、100mL；

第四类：250g、500g或250mL、500mL；

第五类：1000g、2500g、5000g或1000mL、2500mL、5000mL。

值得指出的是，近年来，对于某些难于提纯和保存的试剂，价格较高，使用时配制较烦琐或用量一般不大的标准物质，有些研究单位和销售单位进行分装或配成溶液后小包装销售。如5mg；50μg/mL。

应该根据用量决定购买量，以免造成浪费。如过量储存易燃易爆品，不安全；易氧化及变质的试剂，过期失效；标准物质等贵重试剂，积压浪费等。

（二）化学试剂的合理选用

应根据不同的工作要求合理地选用相应级别的试剂。因为试剂的价格与其级别及纯度关系很大，在满足实验要求的前提下，选用试剂的级别就低不就高。痕量分析要选用高纯或优级纯试剂，以降低空白值和避免杂质干扰，同时，对所用纯水的制取方法和仪器的洗涤方法也应有特殊的要求。化学分析可使用分析纯试剂。有些教学实验，如酸碱滴定也可用化学纯试剂代替。但配位滴定最好选用分析纯试剂，因试剂中有些杂质金属离子封闭指示剂，使终点难以观察。

对分析结果准确度的要求高的工作，如仲裁分析、进出口商品检验、试剂检验等，可选用优级纯、分析纯试剂。车间控制分析可选用分析纯、化学纯试剂。制备实验、冷却浴或加热浴用的药品可选用工业品。

表1-12汇集了我国国家标准中提到的部分仪器分析方法要求使用的试剂规格，供选用试剂时参考。

化学试剂虽然都按国家标准检验，但不同制造厂或不同产地的化学试剂在性能上有时表现出某种差异。有时因原料不同，非控制项目的杂质会造成干扰或使实验出现异常现象。故在做科学实验时要注意产品厂家。另外，在标签上都印有“批号”，不同批号的产品因其制备条件不同，性能也有不同，在某些工作中，不同批号的试剂应做对照试验。在选用紫外光谱用溶剂、液相色谱流动相、色谱载体、吸附剂、指示剂、有机显色剂及试纸时应注意试剂的生产厂及批号并做好记录，必要时应作专项检验和对照试验。

应该指出，未经药理检验的化学试剂是不能作为医药使用的。

（三）化学试剂的使用方法

为了保持试剂的质量和纯度，保证化验室人员的人身安全，要掌握化学试剂的性质和使用方法，制订出安全守则，并要求有关人员共同遵守。

应熟知最常用的试剂的性质，如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解性，有机溶剂的沸点，试剂的毒性及其化学性质等。有危险性的试剂可分为易燃易爆危险品，毒品、强腐蚀剂3类，使用与保管注意事项请参阅第三节有关内容。

要注意保护试剂瓶的标签，它表明试剂的名称、规格、质量，万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质。掉失标签的试剂可取小样检定，不能用的要慎重处理，不应乱倒。

为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂，绝不可用手抓取，如试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。液体试剂可用洗干净的量筒和量杯倒取，不要用吸管伸入原瓶试剂中吸取液体，取出的试剂不可倒回原瓶。打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。在夏季由于室温高试剂瓶中很易冲出气体，最好把瓶子在冷水中浸一段时间，再打开瓶塞。取完试剂后要盖紧塞子，不可换错瓶塞。放出有毒、有味气体的瓶子还应该用蜡封口。

不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气，如果必须嗅试剂的气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方煽动，使空气流吹向自己而闻出其味。绝不可用舌头品尝试剂。

五、实验室的分类及设计要求

（一）化验室的分类及职责

分析测试工作是科研和生产中的“眼睛”，国计民生的许多行业都有分析实验室，国家及各地还有很多分析测试中心。根据分析实验室所承担的任务不同，大致可分为四类。

①分析测试中心（有国家的、地方的、行业的不同）。对外承担分析测试任务，须经过计量认证、实验室认可，提供的分析测试数据具有法律效力。

②工厂化验室（含其他行业实验室）常设中心实验室和车间化验室，车间化验室主要承担生产过程中工艺控制分析；中心实验室主要担负原材料分析、产品质量检验任务，并担负分析方法研究、改进、推广任务及车间化验室所用标准溶液的配制、标定等工作。

③科研院所化验室主要为科学研究课题担负测试任务，也进行分析化学的研究工作。

④高等学校分析实验室的任务有三：一是学生进行分析化学类专业实验的教学基地；二是教师及学生从事分析化学研究的基地；三是可能情况下对外承担分析测试任务。

（二）实验室设计要求

实验室应有足够的场所满足各项实验的需要。每一类分析操作均应有单独的、适宜的区域，各区域间最好具有物理分隔。

根据实验任务需要，实验室有贵重的精密仪器和各种化学药品，其中包括易燃及腐蚀性药品。另外，在操作中常产生有害的气体或蒸气。因此，对实验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊的要求，在筹建新实验室或改建原有实验室时都应考虑。

实验室的设计要就以下内容提出说明：仪器布置图、地面加固、电气工程、照明、空调、给排水、房间间隔、防噪声设计、气体管路、电话和网络线路等。

实验室用房大致分为三类：精密仪器实验室、化学分析实验室及辅助室（办公室、储藏室、钢瓶室等）。

实验室要求远离灰尘、烟雾、噪声和有振动源的环境，因此实验室不应建在交通要道、锅炉房、机房及生产车间近旁（车间化验室除外）。为保持良好的气象条件，一般应为南北方向。

1.精密仪器室

精密仪器室要求具有防火、防振、防电磁干扰、防噪声、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能，室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能，温度应在15～30℃，有条件的最好控制在18～25℃。湿度在60％～70％，需要恒温的仪器可装双层门窗及空调装置。

仪器室可用水磨石地或防静电地板，不推荐使用地毯，因地毯易积聚灰尘，还会产生静电。

大型精密仪器室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10％。必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。为保证供电不间断，可采用双电源供电或备用电源。应设计有专用地线，接地极电阻小于100Ω（有的精密仪器要求小于1Ω）。

气相色谱室及原子吸收分析室因要用到高压钢瓶，最好设在就近室外能建钢瓶室（方向朝北）的位置。放仪器用的实验台与墙距离50cm，以便于操作与维修。室内要有良好的通风。原子吸收仪器上方设局部排气罩。

微型计算机和微机控制的精密仪器对供电电压和频率有一定要求。为防止电压瞬变、瞬时停电、电压不足等影响仪器工作，可根据需要选用不间断电源（UPS）。

在设计专用的仪器分析室的同时，就近配套设计相应的化学处理室。这在保护仪器和加强管理上是非常必要的。

2.化学分析室

在化学分析室中进行样品的化学处理和分析测定，工作中常使用一些小型的电器设备及各种化学试剂，如操作不慎也具有一定的危险性。针对这些使用特点，在化学分析室设计上应注意以下要求。

（1）建筑要求　化学分析实验室的建筑应耐火或用不易燃烧的材料建成，隔断和顶棚也要考虑到防火性能。可采用水磨石地面，窗户要能防尘，室内采光要好。门应向外开，大实验室应设两个出口，以利于发生意外时人员的撤离。

（2）供水和排水　供水要保证必需的水压、水质和水量，应满足仪器设备正常运行的需要。室内总阀门应设在易操作的显著位置。下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料，地面应有地漏。

（3）通风设施　由于实验工作中常常产生有毒或易燃的气体，因此实验室要有良好的通风条件，通风设施一般有以下3种。

①全室通风　采用排风扇或通风竖井，换气次数一般为5次/h。

②局部排气罩　一般安装在大型仪器产生有害气体部位的上方。在教学实验室中产生有害气体的上方，设置局部排罩以减轻室内空气的污染。

③通风橱　这是实验室常用的一种局部排风设备。内有加热源、气源、水源、照明等装置。可采用防火防爆的金属材料制作通风橱，内涂防腐涂料，通风管道要能耐酸碱气体腐蚀。风机可安装在顶层机房内，并应有减少振动和噪声的装置，排气管应高于屋顶2m以上。一台排风机连接一个通风橱较好，不同房间共用一个风机和通风管道易发生交叉污染。通风橱在室内的正确位置是放在空气流动较小的地方，不要靠近门窗。通风橱台面高度850mm，宽800mm，橱内净高1200～1500mm，操作口高度800mm，柜长1200～1800mm。条缝处风速5m/s以上。挡板后风道宽度等于缝宽2倍以上。

（4）燃气与供电　有条件的实验室可安装管道燃气。实验室的电源分照明用电和设备用电。照明最好采用荧光灯。设备用电中，24h运行的电器如冰箱单独供电，其余电器设备均由总开关控制，烘箱、高温炉等电热设备应有插座、开关及熔断器。在室内及走廊上安置应急灯，备夜间突然停电时使用。

（5）实验台　实验台主要由台面、台下的支架和器皿柜组成。为方便操作台上可设置药品架，台的两端可安装水槽。

实验台一般宽750mm，长根据房间尺寸，可为1600～3200mm，高可为800～900mm。材质为全钢或钢木结构。台面应平整、不易碎裂、耐酸碱及溶剂腐蚀，耐热，不易碰碎玻璃仪器等。加热设备可置于砖砌底座的水泥台面上，高度为500～700mm。

3.辅助用室

（1）药品储藏室　由于很多化学试剂都是易燃、易爆、有毒或腐蚀性物品，故不要购置过多。储藏室仅用于存放少量近期要用的化学药品，且要符合危险品存放安全要求。要具有防明火、防潮湿、防高温、防阳光直射、防雷电的功能。药品储藏室房间应朝北、干燥、通风良好，顶棚应遮阳隔热，门窗应坚固，窗应为高窗，门窗应设遮阳板。门应朝外开。易燃液体储藏室室温一般不许超过28℃，爆炸品不许超过30℃。少量危险品可用铁板柜或水泥柜分类隔离储存。室内设排气降温风扇，采用防爆型照明灯具。备有消防器材。亦可以符合上述条件的半地下室为药品储藏室。

（2）钢瓶室　易燃或助燃气体钢瓶要求安放在室外的钢瓶室内。钢瓶室要求远离热源、火源及可燃物仓库。钢瓶室要用非燃或难熔材料构造，墙壁用防爆墙，轻质顶盖，门朝外开。要避免阳光照射，并有良好的通风条件。钢瓶距明火热源10m以上，室内设有直立稳固的铁架用于放置钢瓶。

六、实验室的管理

为了确保化验室工作达到质量保证的要求，应该有一整套的规章制度，包括：

①各级人员的岗位责任制度；

②检验工作的质量保证制度；

③测试仪器设备的购置申请、验收、保管、使用、维修、校准、计量检定制度；

④检验标准、操作规程、精密仪器档案、原始记录、检验报告等资料的管理制度；

⑤危险物品、贵重物品和试剂的管理制度；

⑥安全和三废的管理制度等。

本节仅涉及仪器、药品和其他物品的管理。

（一）精密仪器的管理

安放仪器的房间应符合该仪器的要求，以确保仪器的精度及使用寿命。做好仪器室的防振、防尘、防腐蚀工作。

建立专人管理责任制，仪器的名称、规格、数量、单价、出厂和购置的年月都要登记准确。

大型精密仪器每台建立技术档案，内容包括：

①仪器说明书、装箱章、零配件清单；

②安装、调试、性能鉴定、验收记录、索赔记录；

③使用规程、保养维修规程；

④使用登记本、检修记录。

大型仪器使用、维修应由专人负责，使用维修人员经考核合格后方可独立操作使用。如确需拆卸、改装应有一定的审批手续。

（二）化学药品的管理

化验室所需的化学药品及试剂溶液品种很多，化学药品大多具有一定的毒性及危险性，对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要，也是确保安全的需要。

化验室宜存放少量短期内需用的药品。化学药品存放时要分类，无机物可按酸、碱、盐分类，盐类可按周期表中金属元素的顺序排列，如钾盐、钠盐等，有机物可按官能团分类，如烃、醇、酚、醛、酮、酸等。另外也可按应用分类，如基准物、指示剂、色谱固定液等。

1.常用危险化学药品的分类

按化学品的危险性，我国将危险化学品分为8类。

①爆炸品　在外界作用下（如受热、受压、撞击等）能发生剧烈的化学反应，瞬时产生大量气体和热量发生爆炸的物品。一般含有以下结构：O—O（过氧化物）、O—Cl（氯酸或过氯酸化合物）、N—X（氮的卤化物）、NO（硝基或亚硝基化合物）、N≡N（叠氮或重氮化合物）、NC（雷酸盐化合物）、C≡C（炔类化合物等）。

②压缩气体和液化气体　乙炔、氢气、氧气、氧化亚氮等钢瓶气体。

③易燃液体　闭杯试验闪点等于或低于61℃的液体。

④易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品，如碱金属的氢化物、碳化钙、白磷等。

⑤氧化剂和有机过氧化物。

⑥有毒品　经口摄取固体LD50（半致死剂量）≤500mg/kg，液体LD50≤2000mg/kg；经皮接触24h，LD50≤1000mg/kg；粉尘、烟雾及蒸气吸入LC50（半致死浓度）≤10mg/L的固体或液体。

⑦放射性物品　放射性比活度大于7.4×104Bq/kg的物品。

⑧腐蚀品　指能灼伤人体组织及对金属物品造成损坏的固体或液体。

2.化验室试剂存放要求

①易燃易爆试剂应储于铁柜（壁厚1mm以上）中，柜的顶部有通风口。严禁在实验室存放大于20L的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆冰箱除外）。

②相互混合或接触后可以产生激烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种或两种以上的化合物，不能混放。这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。

③腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。

④要注意化学药品的存放期限，一些试剂在存放过程中会逐渐变质，甚至形成危害物。醚类、四氢呋喃、二氧六环、烯烃、液体石蜡等在见光条件下若接触空气可形成过氧化物，放置愈久愈危险。乙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、二氧六环等若未加阻化剂（对苯二酚、连苯三酚、硫酸亚铁等）存放期限不得超过1年。已开过瓶的乙醚若加1，2，3-苯三酚（每100mL加0.1mg）存放期限可达2年。

⑤药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。

⑥发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴制标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。

⑦剧毒品应锁在专门的毒品柜中，建立领用需经申请、审批、双人登记签字的制度。

（三）其他实验物品的管理

除精密仪器外可以把其他实验物品分为三类：低值品、易耗品和材料。材料一般指消耗品，如金属、非金属原材料、试剂等；易耗品指玻璃仪器、元器件等；低值品则指价格不够固定资产标准又不属于材料范围的用品，如电表、工具等。这些物品使用频率高，流动性大，管理上要以心中有数，方便使用为目的。要建立必要的账目。在仪器柜和实验柜中分门别类存放，对工具、电料等都要养成取用完放回原处的习惯。有腐蚀性蒸气的酸应注意密封，定时通风，勿与精密仪器置于同一室中。