- 工业分析化学实验(第二版)
- 刘淑娟 张燮
- 5字
- 2025-02-17 15:18:38
第一章 绪论
第一节 导言
“工业分析化学实验”是一门实践性专业课程,是和专业理论课密切联系、加深对理论课的理解和掌握,完成专业培养计划对学生的素质教育和专业技能训练必不可少的教学环节。为此,每一位学生都必须明确专业实验的目的和要求,了解本课程与其他课程之间的联系,认真按要求做好每一次实验。
一、专业实验与本专业开设的其他课程的关系
工业分析化学实验作为一门实践性强的专业课程,首先与专业理论课“工业分析”、“商品检验概论”、“环境监测”有着十分密切的联系。专业理论课是专业实验的理论基础。因此在学习专业实验课的过程中一定要不断学习专业理论课知识,并用它来指导实验,分析与解决实验过程中遇到的各种现象与问题。
同时,专业实验是建立在无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验、仪器分析实验等基础课和专业基础课实验基础上。要充分运用基础化学和仪器分析实验中学到的知识和技能来解决专业实验中的问题。
专业实验是本专业实验课教学中最后一门综合性的实验课,其内容安排包括指定实验、选做实验和设计性实验等,要通过实验综合培养学生各种操作技能和严谨的实事求是作风,学会应用理论知识解决实际问题的方法,提高分析与解决问题的能力,为生产实习、毕业实习、毕业论文及将来工作打下良好的基础。
因此,专业实验在本专业实践性教学环节和专业能力培养中具有承前启后的作用。
二、专业实验的目的和要求
工业分析和商品检验两个方向的专业实验内容,包括水质分析、金属材料分析、岩矿分析、化工产品分析和食品分析等。要求学生通过本课程的学习,了解工业分析和商品检验的全过程及其特点,熟悉样品的采集、制备和预处理的主要方法,熟练掌握干法和湿法分解样品方法,沉淀分离、溶剂萃取、柱色谱分离等分离富集方法以及有关项目测定方法的原理和实验技术;培养熟练的化学分析操作技能和严谨的工作作风;学习分析问题和解决问题的方法。
为了上好每一堂实验课,使实验达到预期目的,要求每个学生必须做到以下要求。
①实验前,必须认真预习实验教材,理解实验原理,理解并熟悉操作步骤,找出实验关键,了解每种试剂与操作的作用,熟悉仪器原理和操作方法,了解所用器皿的性质及其使用注意事项,写出预习报告。
预习报告内容:实验原理、简要操作步骤、主要试剂及其配制方法,并完成教师布置的预习作业题。
对于设计性实验,学生必须按教师提出的要求,广泛查阅资料,并将资料加以整理分析后,提出自己的实验方案提纲,经教师审查批准后,写出具体实验操作方案作为预习报告。
②实验过程中,要做好实验工作安排,尽可能使分析流程设计及工作安排合理化、做到紧张而不忙乱,快而准;要细心操作、仔细观察,善于发现和解决实验中出现的各种现象和问题,并及时作出必要的记录(注意:必须有专门的原始记录本,或与预习报告合为一本,不能使用零星纸张);要正确操作仪器,如实地、正确地读取和记录实验数据(实验过程中对已记下的实验数据要纠正、修改时,要在原数据上划一道线,将改正表据写在旁边);要尊重指导教师的指导,遵守实验操作规程和实验室规章制度;注意做好器皿清洗工作和保持台面整洁;注意节约试剂和用水;保持实验室整洁、安静;切实注意安全。
③实验后,要及时处理实验数据,认真总结实验成果并按要求撰写出实验报告。
在数据处理中,要按规范取舍实验数据和对数字进行运算及修约;要用图或表直观表述的,既要写出原始数据,又要按要求制作出规范化的图或表。
实验报告的内容及要求是:简明扼要地写出实验方法提要,写出实验数据处理方法及结果,大胆讨论实验中的问题和解释实验过程中遇到的重要的正常与异常现象,并对实验课教学提出意见和建议。
三、教材中使用的有关名词术语
本教材中每个实验的内容分为方法原理(原理或方法提要)、仪器试剂、分析步骤(操作步骤、操作手续)、结果计算、附注(注释、讨论)、思考题六部分。
方法原理和方法提要是相近而又不同的两个概念。方法原理一般是指分析方法的测定部分的基本原理,包括重要化学反应式及结构式、关键的实验条件等,可以不包括试样分解、分离富集原理。而方法提要是分析方法的全过程的摘要描述,可以定性描述原理,不写化学反应式。本教材编写中两者均用,未统一,目的在于让同学理解两者的含义。
仪器试剂部分,仪器只列出大型仪器或特殊仪器,普通仪器(天平、分光光度计等)和玻璃仪器一般不列出,以节省篇幅。化学试剂则全部列出,并写明标准溶液和主要试剂配制方法。
分析步骤(操作手续、操作步骤)是实验过程必须严格遵守的实验程序,光度分析方法还附有工作曲线绘制步骤。这里要特别强调的是工作曲线(校准曲线、校正曲线)和标准曲线的相近与区别。相似的是两者均为吸光度对浓度的曲线;不同的是标准曲线是按测定部分(不包括试样分解、分离富集等预处理)操作制得,而工作曲线制作过程与试样分析全过程操作一致(包括试样分解、分离富集等预处理过程)。工业分析实验使用的是工作曲线。
结果计算有的列出计算公式,有的未列出计算公式(较简单的由学生自行确定计算公式),一般不写出计算公式的由来。结果表示形式,对固体试样一般用质量分数(即质量百分含量)表示,固体试样中微量组分用μg/g表示;气体和液体试样用浓度表示,即g/L或mg/L。教材中结果计算有的单列一目,有的附在分析步骤后。
附注(或称注释、讨论)是对本实验方法中基本原理或操作中某些环节作进一步的解释或说明,以帮助学生理解和掌握实验方法。
思考题是学生预习实验教材、准备实验必须理解和把握的重要问题,也可以作为预习的作业题。
实验教材所涉及的其他术语如下。
①岩石、矿物、土壤等无机固体非金属试样,除特殊规定外,均应在称样前于105~110℃烘干,称样精确到小数点后第四位。
②分析试剂。除特殊注明者外,一般为“二级试剂”(分析纯)。配制标准溶液一般为“一级试剂”(优级纯),特殊的用基准试剂或色谱纯或光谱纯试剂。
③分析用水,除特殊注明外,均为一次蒸馏水,或离子交换水。
④标准溶液标定至少平行4份,相对误差不大于0.3%。
⑤分析方法中未注明浓度的常用试剂,均为出厂的原始浓度。
⑥分析方法中所用的溶液,除特别指明某种溶剂外,均为水溶液。比例溶液是用容量比浓度表示的溶液,即液体试剂相互混合或用溶剂(大多为水)稀释时的表示方法。如任何一种液体溶剂的体积(前项)与水的体积(后项)之比。
⑦重量法中“称至恒重”表示前后两次称量之差不超过±0.2mg。
⑧方法中“空白试验”是指与试样同时进行的试验,除不含分析试样外,所采用的分析手续、试剂用量与试样完全一致。