实验十一　水中可溶性硅酸的测定——硅钼黄光度法

一、原理

在酸性溶液中（pH=1.2）钼酸铵与水样中可溶性硅酸作用生成柠檬黄色硅钼酸络合物（化学组成大致为SiO2·12MoO3·4H2O），与标准系列比色可测定水中可溶性硅酸的含量。

二、试剂

①100g/L钼酸铵溶液：称取10g分析纯钼酸铵，溶于蒸馏水中，稀释至100mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中。

②二氧化硅标准溶液：称取4.730g分析纯硅酸钠（Na2SiO3·9H2O），溶于刚煮沸放冷的蒸馏水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯塑料瓶中。取10.00mL稀释至100mL，则得0.10mg/mL的二氧化硅标准溶液。

③铬酸钾在适当的酸性溶液中，具有与二氧化硅和钼酸铵反应后生成与硅钼黄相类似的颜色，借此可配成永久系列。用下面两种试剂配制。

铬酸钾溶液：称取0.630g在105℃烘至恒重的分析纯铬酸钾，溶于蒸馏水中，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。

10g/L四硼酸钠溶液：10g四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于1L水中。

三、分析步骤

①吸取二氧化硅标准溶液［ρ（SiO2）=0.10mg/mL］0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL，注于50mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，以下同水样操作步骤。

也可用铬酸钾溶液配制标准系列，在50mL比色管中分别加入铬酸钾溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL，加入四硼酸钠溶液25mL，以蒸馏水稀释至50mL，此系列相当于含有0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L、15.00mg/L、20.00mg/L的二氧化硅。

②取50mL水样于50mL比色管中，加1mL（1+1）盐酸及2mL 10g/L钼酸铵溶液，混匀，10min后比色，若用二氧化硅标准溶液作系列，也可在440nm波长处测其吸光度值。

四、结果计算

式中　c——水样中二氧化硅的浓度，mg/L；

m——从标准曲线上查得的样品中SiO2的量，μg；

V——所取水样的体积，mL。

五、附注

①水中若含有大量铁质、磷酸盐等对本法会产生干扰，加入100g/L草酸溶液可消除磷酸盐的干扰；某些矿泉水中含有硫化物用硅钼黄法测定将出现黄绿色（S2-的还原性所致），此时可先加入一定的氧化剂（过氧化氢或高锰酸钾溶液），将硫化物氧化后，再加钼酸铵进行比色，或改用硅钼蓝还原法测定。

②所得结果若以可溶性硅酸表示，则将每升二氧化硅的毫克数乘以1.3换算。

③形成硅钼黄的酸度要特别注意，酸度过大很难形成硅钼黄，结果明显偏低。

④钼酸铵用量多少对测定有影响，须严格控制。

⑤显色温度在20～30℃、5～10min显色会完全，而温度在20℃以下就须在20～25min才能显色完全。

⑥由于比色法测定二氧化硅只能测定水样中可溶性硅酸，如果是测定全部硅酸就必须把水样蒸干用碱熔融后，用水提取，酸化后再加以比色。方法如下：取水样20mL于铂坩埚中，加碳酸钠100mg蒸干（低温）；将其在105～110℃干燥后，再用马弗炉于950℃熔融，冷却；加水20mL加热溶解，加盐酸（1+10）1.5mL中和，用100mL容量瓶定容后再移入干燥塑料瓶中；应用硅钼黄法测定总硅酸盐。

六、思考题

①如何消除水样中对可溶性硅酸测定产生干扰的物质？测定过程中应注意哪些事项？

②总硅酸盐该如何测定？与本方法有何不同？